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溴乙酰溴線性檢測準確性及結果說明

  取約50 mg溴乙酰溴供試品(B企業,批號為C103354).,置於裝有50 mL水的100 mL容量瓶中,加蓋密封,室溫放置10 min,定量加人二澳乙酸對照品溶液,然後用水稀釋至100 mL作為供試品溶液。按照同樣的方法製備6份,按外標法計算二溴乙酰溴的含量,平均回收率為99. 3% , RSD0. 87%

  配製供試品溶液6,按外標法計算含量為4.17% ,6份樣品測定結果的RSD1. 0%

    不同企業產品結果比較

  按照供試品溶液配製方法,分別配製溴乙酰溴(A企業,批號為11591- 86)(B企業,批號為C103354) 供試品溶液。按外標法計算,A企業的含量為4.16%,B企業的未檢出。

  離子色譜法分析結果

    色譜條件

  lonpac AS11陰離子分析柱(預柱lon Pac);30 mmol/L KOH淋洗液;流速為1.0 mL/min;自動再生抑製電流為124 mA;電導檢測器,進樣量為25 μL

  方法與結果:

線性標準係列溶液製備:取約25 mg二溴乙酸對照品置於25mL容量瓶中,用水溶解並稀釋至刻度,再分別定量稀釋成每1 mL含約0. 10.050.020.010. 0050. 001 mg二溴乙酸的標準溶液。按照供試品溶液配製方法製備溴乙酰溴供試品溶液,分別注人離子色譜儀,結果見圖4。由圖4可知,供試品溶液中澳乙酸與二澳乙酸分離良好,外標法計算得澳乙酰澳樣品中二澳乙酰溴含量為4.21%,與液相色譜法無較大差異。