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溴乙酰溴流動相及分析方法的選擇與結論

  溴乙酰溴流動相的選擇

  由於溴乙酸和二溴乙酸的酸性和極性較強,為了增加其在C18柱上的保留,觀察不同種類緩衝鹽及不同pH的溶液(包括0.01 mol/L 磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調至pH 3.0)0. 01 mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調至pH 4.0) 0.01 mol/L三乙胺溶液(用磷酸調至pH 5.0)0. 01 mol/L醋酸銨溶液(用醋酸調至pH 5. 0))對結果的影響。

  結果表明,采用0.01 mol/L 磷酸二氫鉀/磷酸緩衝體係,pH 3. 0.溴乙酸和二溴乙酸無法分開;pH 4.0,溴乙酸與二溴乙酸分開,但峰型較差響應低;采用0. 01 mol/L醋酸銨(用醋酸調至pH 5. 0),溴乙酸與二溴乙酸分開,保留時間縮短,峰展寬;采用0.01mol/L三乙胺溶液(用磷酸調至pH 5.0),澳乙酸與二澳乙酸分離且峰,型良好,三乙胺與澳乙酸或二澳乙酸能形成離子對,提高了分離效果和檢測靈敏度

    分析方法的選擇

  溴乙酰溴水解後產生溴乙酸,對於鹵乙酸的測定,國標《HJ 758- 2015》采用氣相 色譜法[7],但是氣相色譜法需對樣品進行萃取,前處理繁瑣。文獻[8-10]報道,測定鹵乙酸采用離子色譜法較多,但離子色譜儀目前在製藥企業中的應用普及率較低。本文建立的液相色譜法測定結果與離子色譜測定結果一-,方法準確、方便快捷,便於製藥企業生產過程中對原料的質量控製。

  結論

液相色譜法測定澳乙酰澳中雜質二溴乙酰溴的含量.樣品處理簡單、方法簡捷、線性和精密度良好,與離子色譜法測定結果相同,可用於雜質的控製